傅立叶红外光谱的原理、操作注意事项
2018-10-25 16:45:01 点击:
傅立叶红外光谱的原理
傅立叶红外光谱(Fourier Transforminfrared spectroscopy)简写为FTIR。傅立叶红外光谱研究领域涉及物质链结构(如构型、构象、端基、支化、序列分布等)、聚集态结构(如结晶、取向等)以及物质动态变化过程(如聚合过程、聚合机理、老化、降解等)等方面。
红外光谱测试试样种类:固体粉末KBr压片试样。
设备参数:
型号:Nicolet 470 FTIR (Thermo Fisher )
频移范围:400 ~ 4000cm-1 (中红外)
分辨率:优于0.6cm-1,连续可调
信噪比:优于40000 : 1
干涉仪:麦克逊干涉仪,采用光学补偿或动态调整技术
压片法 KBr 的处理和保存:
压片使用的KBr不一定要光谱纯的,国外也常常使用分析纯的,但是,必须注意以下几点:
①、选择正规的产品,有水份是没有关系的,关键是没有无杂质,尤其是有机物峰,还有SO42-,NO3-等。。。可以先做个红外看看纯度。
②、如果符合要求的话,可以处理一大批KBr。首先,用干净的玛瑙研钵仔细研磨细,然后在120℃烘干24h,或马弗炉中400℃烧30分钟,置于专用的干燥器中冷却。
③、再做个KBr红外,看看吸收。如果没有特殊吸收,就放干燥器中,可以统一保存。
④、另外使用个小称量瓶和专用药勺,取出一小部分KBr供平常使用,与统一保存的KBr要分开。保存的KBr要尽量减少开启次数。
⑤、做红外的KBr一定要专用,不要和其它实验合成的混用。药品遵循只许出,不许进的原则。处理过的KBr也是这样,以免污染。
⑥、使用光谱纯的也可,但也要进行上述处理。
⑦、打破的,做液体的溴化钾单晶片纯度很高,不要扔掉破碎的溴化钾片,可以用来压片。
液膜 KBr 晶片的处理:
溴化钾单晶片盐片用时间久了,不太透明或不平整,有几个办法可以彻底处理 :
①、可以用附带的抛光附件抛光。
②、可以先用最细的金相(颜色最淡的那种,物理系常常有)砂纸抛光,然后再用平绒布面上蹭。
③、国外有用一份蒸馏水+5份异丙醇混和,先滴加在绒布面抛光,然后迅速转移在干燥的绒布面上蹭。效果也很好。处理时一定要带好手套,避免手上湿气的侵蚀。
傅立叶红外光谱(Fourier Transforminfrared spectroscopy)简写为FTIR。傅立叶红外光谱研究领域涉及物质链结构(如构型、构象、端基、支化、序列分布等)、聚集态结构(如结晶、取向等)以及物质动态变化过程(如聚合过程、聚合机理、老化、降解等)等方面。
红外光谱测试试样种类:固体粉末KBr压片试样。
设备参数:
型号:Nicolet 470 FTIR (Thermo Fisher )
频移范围:400 ~ 4000cm-1 (中红外)
分辨率:优于0.6cm-1,连续可调
信噪比:优于40000 : 1
干涉仪:麦克逊干涉仪,采用光学补偿或动态调整技术
压片法 KBr 的处理和保存:
压片使用的KBr不一定要光谱纯的,国外也常常使用分析纯的,但是,必须注意以下几点:
①、选择正规的产品,有水份是没有关系的,关键是没有无杂质,尤其是有机物峰,还有SO42-,NO3-等。。。可以先做个红外看看纯度。
②、如果符合要求的话,可以处理一大批KBr。首先,用干净的玛瑙研钵仔细研磨细,然后在120℃烘干24h,或马弗炉中400℃烧30分钟,置于专用的干燥器中冷却。
③、再做个KBr红外,看看吸收。如果没有特殊吸收,就放干燥器中,可以统一保存。
④、另外使用个小称量瓶和专用药勺,取出一小部分KBr供平常使用,与统一保存的KBr要分开。保存的KBr要尽量减少开启次数。
⑤、做红外的KBr一定要专用,不要和其它实验合成的混用。药品遵循只许出,不许进的原则。处理过的KBr也是这样,以免污染。
⑥、使用光谱纯的也可,但也要进行上述处理。
⑦、打破的,做液体的溴化钾单晶片纯度很高,不要扔掉破碎的溴化钾片,可以用来压片。
液膜 KBr 晶片的处理:
溴化钾单晶片盐片用时间久了,不太透明或不平整,有几个办法可以彻底处理 :
①、可以用附带的抛光附件抛光。
②、可以先用最细的金相(颜色最淡的那种,物理系常常有)砂纸抛光,然后再用平绒布面上蹭。
③、国外有用一份蒸馏水+5份异丙醇混和,先滴加在绒布面抛光,然后迅速转移在干燥的绒布面上蹭。效果也很好。处理时一定要带好手套,避免手上湿气的侵蚀。
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